武汉室内甲醛检测标准/武汉室内甲醛检测
测定范围
本方法测定范围为 2ml 样品溶液中含有 0.2~3.2ug 甲醛,若采样流量为 1L/min,采样体积为 20L,则测定浓度范围为 0.01~0.16mg/m3
试剂和材料本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水 吸收液:称取 1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和 0.25g 乙二胺四乙酸二 钠溶液溶于水中并稀释至 1000ml。 0.5%4-氨基-3 联氨-5 巯基-1, 3-叁氮杂茂 2, (简称 AHMT) 溶液: 称取 0.2gAHMT 溶于 0.5mol/L 盐酸中,并稀释至 50ml,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液:称取 28.0g 氢氧化钾溶于 100ml 水中。 1.5%高碘酸钾溶液:称取 1.5g 高碘酸钾溶于 0.2mol/L 氢氧化钾溶液中,并 稀释至 100ml,于水浴上加热溶解,备用。 0.1000mol/L 碘溶液:称量 40g 碘化钾,溶于 25ml 水中,加入 12.7g 碘。 待完全溶解后,用水定容至 1000ml,移入棕色瓶中,暗处贮存。 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠溶于水中,并稀释至 1000ml。 0.5mol/L 硫酸溶液:取 28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至 1000ml。 硫代硫酸钠标准溶液 cNa2 S2O3 = 0.1000mol / L :可购买标准试剂配制。 0.5%淀粉溶液:将 0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再加入 10ml 废水,并煮沸 2~3min 至溶液透明,冷却后,加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保 存。 甲醛标准贮备溶液: 2.8ml 甲醛溶液 取 (含甲醛 36%~38%) 1L 容量
瓶中, 于 加入 0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮
备溶液的标定: 量取 20.00ml 甲醛标准贮备溶液, 置于 250ml 碘量瓶中。加入 20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和 15ml1mol/L 氢氧化钠溶液,放置 15min。加入 20ml0.5/L 硫酸溶液,再放置 15min,用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠 溶液标定,至溶液呈淡黄色时加入 1ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失 为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,同时用水作空白滴定。
甲醛溶液的浓度用下式计算:
c= (V1 - V2 )创M 15 20
式中 c——甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml; V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml; V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml; M——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度mol/L; 15——甲醛换算值。 取上述标准溶液稀释 10 倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用 1 个月。 甲醛标准溶液:用时去上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成 1.00ml 含 2.00ug 甲醛。
仪器和设备
气泡吸收管:有 5ml 和 10ml 刻度线; 空气采样器; 10ml 具塞比色管; 分光光度计。
采样
用一个内装 5ml 吸收液的气泡吸收管,以 1.0L/min 流量,采气 20L,并记 录采样时的温度和大气压力
分析步骤
标准曲线的绘制 用标准溶液绘制标准曲线:取 7 支 10ml 具塞比色管,按下表制备标准色列 管。 管号 标准溶液/ml 吸收溶液/ml 甲醛含量/ug 0 0.0 2.0 0.0 1 0.1 1.9 0.2 2 0.2 1.8 0.4 甲醛标准色列 各管加入 1.0ml5mol/L 氢氧化钾溶液,1.0ml0.5%AHMT 溶液,盖上管塞,轻 3 0.4 1.6 0.8 4 0.8 1.2 1.6 5 1.2 0.8 2.4 6 1.6 0.4 3.2
轻颠倒混匀 3 次,放置 20min,加入 0.3ml1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置 5min。用 10mm 比色皿,在波长 550nm 下,以水作参比,测定各管吸光度。以甲 醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归曲线的斜率,以 斜率的倒数作为样品测定计算因子 Bs(ug/吸光度) 。
样品测定
采样后,补充吸收液到采样前体积。准确吸取 2ml 样品溶液于 10ml 比色管 中,按制做标准曲线的操作步骤测定吸光度。 在每批样品测定的同时,用 2ml 未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白中 测定。
结果计算
将采样体积换算成标准状态下的采样体积。 空气中甲醛浓度按下式计算:
c= ( A - A0 )创Bs V1 V0 ′ V2
式中:c——空气中甲醛浓度,mg/m3; A——样品溶液的吸光度; A0——试剂空白溶液的吸光度; Bs——计算因子,由甲醛标准色列表求得,ug/吸光度; V0——标准状态下的采样体积,L; V1——采样时吸收液体积,ml; V2——分析时取样品体积,ml。
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